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碳化矽陶瓷管講炭黑含量對反應燒結碳化矽組織與性能的影響

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碳化矽陶瓷管講炭黑含量對反應燒結碳化矽組織與性能的影響

發布日期:2020-10-10 作者:碳化矽陶瓷管 點擊:

碳化矽陶瓷管講炭黑含量對反應燒結碳化矽組織與性能的影響


在機械密封中,大量采用反應燒結碳化矽密封環,而大多采用的Sic+C+Si工藝。


我從事這行多年技術與生產工作,經常接到一些同事的提出問題並進行交流。


下麵的這篇文章涉及到一些問題,在壓製反應碳化矽密封環燒結過程中經常遇到的,可作參考。


因為機械密封環的接觸麵在工作工程中是屬於半幹磨狀態,所以要求密封環摩擦麵要具有良好的自潤滑功能,而Sic+C+Si工藝沒有這一功能的。


炭黑含量對反應燒結碳化矽組織與性能的影響


摘要: 研究了炭黑含量對反應燒結碳化矽漿料工藝參數以及燒結體力學性能的影響,分析了坯體中碳含量過高,燒結時產


生炸裂和內部“夾生”的原因,並對不同碳含量的坯體燒結後的試樣進行了微觀組織和相組成分析。


0 引 言


反應燒結碳化矽(reaction-bondedsiliconcarbide 簡稱RBSC)陶瓷保持了碳化矽陶瓷高強度、高硬度、耐磨損等優良力學性能;同時具有抗熱震、高熱導率、低膨脹係數等熱學性能和耐氧化、耐酸堿侵蝕的化學性能。它是一種近乎完全致密的工程陶瓷,其基本原理是:高溫下具有反應活性的液矽,在毛細管力的作用下浸滲入含碳坯體中,並與碳反應生成碳化矽,新生成的碳化矽原位結合坯體中原配入的碳化矽顆粒,浸滲矽填充坯體中剩餘孔洞,完成致密化的過程。


反應燒結由於具有燒結時間短、生產效率高、燒結溫度低、可製備大尺寸及複雜形狀工件等方麵的優勢,成為國際上工業化生產碳化矽材料製品的主要方法。


反應燒結法製備的橫梁、噴嘴、輻射管、密封件及球磨襯板等,廣泛應用於高溫窯爐、機械、化工、冶金、環保等行業和軍工領域。然而,反應燒結碳化矽中存在的遊離矽使其僅適合在1350 ℃以下環境中使用。一旦使用溫度接近或高於矽的熔點1410 ℃,其斷裂強度將會因遊離矽的軟化或融化而大幅降低。因此,降低反應燒結碳化矽中遊離矽的含量,可進一步提高材料的力學性能、使用溫度,並可以擴展其應用範圍。


本研究就是在原有配方中通過增加炭黑加入量,看對反應燒結碳化矽陶瓷組織和性能產生的影響。


1 實驗


1  試樣製備

碳化矽陶瓷管

山東碳化矽陶瓷管講本實驗選用碳化矽粗粉D 50 =50 μ m,碳化矽細粉D 50 =5 μ m,炭黑D 50 =1.4 μ m為原料,焙燒矽粒徑3 mm。假設現生產中采用的配方炭黑加入量為Awt.%,逐漸提高炭黑的加入量至1.15倍A、1.4倍A、2倍A、2.5倍A、3倍A分別配製漿料,共配置6組,采用注漿成型方法製備18*5*90mm試樣,每組製備3個試樣。試樣埋入焙燒矽中在真空感應燒結爐中升溫至1750 ℃保溫2 h燒結,根據碳含量的增加適當增加焙燒矽的加入量。


1.2碳化矽陶瓷管性能測試


采用上海天平儀器廠生產NDJ-1型旋轉粘度計


測定料漿粘度,德國梅特勒DELER-320型PH計測量


料漿PH值;德國FCT F8189真空燒結實驗爐用於試樣高溫燒結;阿基米德排水法測定試樣體積密度,


WDW型電子萬能試驗機測定燒結體三點抗彎強度;


試樣進行XRD譜線的物相檢測,使用日立S-3400N


型掃描電子顯微鏡觀察分析斷麵微觀組織形貌。


2 結果與分析


2.1 炭黑含量對料漿粘度的影響


坯體采用注漿成型製作,注漿成型是一種傳統的成型工藝,在實際生產中經常被采用。它是通過加入少量的水溶性有機組合劑與陶瓷粉體和炭黑構成分散性好的水基懸浮漿料,隨後將漿料注入石膏模具,通過石膏吸除部分水分,使料漿固化而獲得具有一定強度的坯體。


製備高固相含量、低粘度、穩定性良好的料漿是實施注漿成型工藝的前提和關鍵。一般認為低於1 Pa · S(1000 MPa · S)的料漿的粘度在注漿成型複雜部件時有利於料漿的脫氣、除泡和充模。圖1為炭黑含量對漿料粘度的影響,各組實驗配製的漿料粘度均小於1 Pa · S,因此均具備較好的性能。隨著炭黑加入量增加,配製的漿料粘度逐漸增加,加入量為3A時,漿料粘度達到926 MPa · S,接近於1 Pa · S。料漿中炭黑含量增加,粘度增加,這是由於隨著碳含量的增加,炭黑在原料中所占的比例逐步增大,碳含量過多時,炭黑顆粒難以在碳化矽顆粒中分布均勻,容易在碳化矽顆粒間隙位置形成團聚,造成料漿粘度增大。


2.2 炭黑含量對料漿pH值的影響


試驗仍采用正常生產的水溶性組合劑,在此基礎上研究炭黑加入量對料漿pH值的影響。炭黑加入量在A-3倍A範圍內,pH值均呈堿性。隨著炭黑加入量增加,pH值逐漸增大,料漿顆粒表麵電荷增多,Zeta電位增大,顆粒間的靜電斥力增加,料漿更趨於穩定(見圖2)。


2.3 炭黑含量對燒結體性能的影響


2.3.1 炭黑含量對燒結體密度和強度的影響


炭黑加入量為Awt.%、1.15Awt.%、1.4wt.%、2Awt.%、2.5Awt.%、3Awt.%分別配製漿料,共配置6組。采用注漿成型方法製備18*5*90mm試樣,每組製備三個試樣,試樣燒結後,測試每組試樣的抗彎強度和和體積密度,每組三個試樣測試後計算平均值。圖3 給出了炭黑含量與燒結體體積密度關係,圖4為炭黑含量對燒結體三點抗彎強度的影響,各數據均為測試三組試樣後計算的平均值。可以看出,隨著炭黑含量的增加(A-2.5A範圍內),燒結體體積密度和抗彎強度逐漸增大,炭黑加入量為2.5A時出現了強度大值227.52 MPa,與現生產加入量A相比增加了147.19%,此燒結體的力學性能好。當炭黑含量過大(3A)時,燒結體出現炸裂,內部出現黑色“夾生”區域(如圖5b所示)。燒結體體積密度和抗彎強度急劇下降,力學性能表現差。


2.3.2 高碳含量燒結體出現炸裂的原因分析


反應燒結過程中矽-碳反應釋放的反應熱為68 kJ/mol,導致局部區域的溫度高出周圍 200- 300℃。


當炭黑含量過高時,引起素坯局部區域的反應燒結溫度過高,加速了二氧化矽與碳的還原反應,從而使單位時間內氣體的排出量增加。碳化矽在破碎、製粉、存放中,在標準大氣壓下碳化矽表麵氧化產生二氧化矽,並帶入坯體中,當坯體中炭黑含量較高時,1327-1827 ℃的燒結溫度範圍內,體係產生一氧化碳、一氧化矽氣體,主要反應


方程式如下所示:


SiO 2 (s)+3C(s)=SiC(s)+2CO(g)


SiO 2 (s)+C(s)=SiO(g)+CO(g)


SiO 2 (s)+SiO+3C=2Si(l)+3CO(g)


當坯體內部的氣體還沒有完全排出,而反應界麵三維方向的滲透孔隙已經被新生碳化矽完全填充時,材料中會存在部分氣孔;而隨著氣體聚集、壓力升高,其頂托作用導致坯體炸裂。


2.3.3 高碳含量燒結體出現“夾生”原因分析


炭黑含量過高時,較多的炭素難以在混料過程中分散均勻,坯體內部出現炭素分布過於集中的區域,矽-碳反應帶來的膨脹效應使這部分區域中的碳周圍的滲矽通道部分堵塞,液矽升入速度減慢,導致矽-碳反應速度減緩,形成燒結體中的“夾生”區域,使反應燒結碳化矽材料的抗彎強度出現下降。


2.4 碳含量對燒結體顯微結構的影響


圖6所示為碳含量不同各燒結體試樣斷口SEM照片,各圖中灰色區域為碳化矽,白色區域為矽,可以看出,碳含量在A-2.5Awt.%範圍內,形成了致密的幾乎無氣孔的材料,它由均勻分布的碳化矽顆粒和遊離矽組成。隨著碳加入量的增多,燒結體中碳化矽含量逐漸增多,碳化矽粒徑有所增大,碳化矽相互聯接呈骨架狀。但過多的碳含量易造成燒結體中殘碳的出現,如圖6f所示。進一步增加炭黑增大到3A時,試樣燒結不完全,內部出現黑色“夾層”。圖6g為6f的邊緣部位SEM照片,這部分反應充分,生成了致密的骨架狀結構;而圖6d為6f的內心部位SEM照片,這部分出現了大量未參與反應的殘餘碳。


碳與熔融矽反應時,其體積膨脹為234% [10] ,這使得反應燒結碳化矽的顯微組織與生坯中的碳含量密切相關。當生坯中的碳含量較少時,矽-碳反應生成的碳化矽不足以填充碳粉周圍的孔隙,使得試樣中的遊離矽數量較多;隨著生坯中碳的增加,矽-碳反應生成的碳化矽便可以充分填充碳粉周圍的孔隙,並將原始碳化矽聯結在一起,此時試樣中


的遊離矽含量減少,燒結體密度升高。但是,當生坯中的碳較多時,碳與矽反應生成的二次碳化矽迅速將碳粉包圍,使得熔融矽難以與碳粉接觸,造成燒結體中有殘碳存在,如圖6f。


由各組試樣XRD檢測結果(表1)可知,反應燒結碳化矽的相組成為α-SiC、β-SiC和遊離矽。


高溫反應燒結時碳原子通過熔融矽遷移到初始α-SiC 表麵形成次生β-SiC。由於矽-碳反應是典型的放熱反應伴隨巨量的反應熱,短暫的自發高溫反應後快速降溫冷卻使液相矽中溶解的碳過飽和度增大,隨後以細小β-SiC 粒子的形式析出,故材料的力學性能提高。因此,次生β-SiC晶粒細化有利於材料彎曲強度的提高。在Si-SiC 複合材料體係中,隨著原料中碳含量的增加,材料中遊離矽的含量相應減少。矽含量的減少直接導致了SiC/Si弱界麵的減少,殘餘應力集中的區域數目減少。因此在碳化矽與遊離矽界麵處誘發裂紋的概率降低,材料的彎曲強度隨之增加。當炭黑含量較高時,炭黑與碳化矽表層的二氧化矽反應產生一氧化碳氣體,氣體排出抑製了液態矽的滲透,而炭黑在漿料中的團聚也是製約材料性能的重要因素。


3 結論


⑴ 隨著炭黑加入量的增加,配製的反應燒結料漿粘度增加;pH值為堿性並逐漸增大。


⑵注漿成型製備的反應燒結陶瓷的密度和彎曲強度隨坯體中碳含量的增大呈現出先升後降的趨勢。炭黑加入量為初始量的2.5倍時,生坯反應燒結後,三點抗彎強度高和體積密度高,其值分別為227.5 MPa和3.093 g/cm 3 。


⑶含有過多的含碳坯體燒結時出現炸裂和內部出現黑色“夾生”區域。炸裂的原因是由於反應燒結過程中,產生的一氧化碳和一氧化矽氣體不易排出,逐步聚集、壓力升高,其頂托作用導致坯體炸裂。燒結體內部的黑色“夾生”區域,存在著大量未參與反應的碳。


⑷ 反應燒結碳化矽的相組成為 α -SiC、 β -SiC和遊離矽。碳含量增加,坯體反應燒結後碳化矽含量增多,碳化矽粒徑增大,遊離矽含量減少,這有助於提高反應燒結陶瓷的力學性能。原創 鍾 adam  碳化矽陶瓷交流 來源:網絡


本文網址:http://www.anticariat-online.com/news/573.html

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